摘要：在氢溴酸与硝酸的混酸催化体系下，以二苯基乙炔和对甲苯二硫醚为原料合成β-溴代烯基硫醚。利用拉曼光谱结合空间角转换法建立了反应体系中β-溴代烯基硫醚含量的无损快速分析方法。通过设计响应面优化实验，考察混酸摩尔比、原料摩尔比、反应温度对β-溴代烯基硫醚产率的影响。结果表明，β-溴代烯基硫醚合成的优化工艺条件为：n(氢溴酸)：n(硝酸) =10: 0.5、n(二苯基乙炔)：n(对甲苯二硫醚）=2: 1.1、反应温度为40 ℃、反应时间为4 h，此时β-溴代烯基硫醚产率为90.52%。
文章目录
1 实验部分
1.1 实验仪器与药品
1.2 拉曼光谱分析合成产物中β-溴代烯基硫醚模型的建立
1.2.1 建立角度值与β-溴代烯基硫醚浓度的关联方程
1.2.2 气相色谱标准曲线绘制
1.2.3 拉曼光谱分析合成产物中β-溴代烯基硫醚含量
1.3响应面优化β-溴代烯基硫醚合成条件试验设计
2 结果与讨论
2.1拉曼光谱分析模型建立及方法验证
2.1.1 角度值与β-溴代烯基硫醚浓度的分析关联方程建立
2.1.2 气相色谱标准曲线
2.1.3 合成产物中β-溴代烯基硫醚含量分析
2.2 基于 Box-Behnken 响应面法优化实验设计分析
2.2.1 拉曼光谱分析响应面法优化实验设计结果
2.2.2 回归模型的建立和方差分析
2.2.3 Box-Behnken响应面分析交互作用
2.2.4 优化工艺及验证试验
3 结论
